核磁管的操作过程是怎样的

更新日期:2017-10-18
摘要:

磁管也许很多人听说过,那么对于核磁管,我们又该怎么理解它呢?它其实就是核磁测验中用来盛放样品的小玻璃管,也就是用来盛放物品的。

核磁管
 
磁管也许很多人听说过,那么对于核磁管,我们又该怎么理解它呢?它其实就是核磁测验中用来盛放样品的小玻璃管,也就是用来盛放物品的。可是此产品的装样在进行核磁测验前是一个基本而重要的环节,它能够直接影响到能否得到一张美丽的核磁图谱。那么接下来小编要介绍的是核磁管的详细操作过程,具体详细内容如下:
 
首先是进行核磁管的制样,制样须知如下:
 
1、一般的有机物需要供给样品量,例如:1H谱>5mg,13C谱>15mg,聚合物量需要恰当的添加。溶剂体积约0.5ml/次,溶剂在样品管内的高度为3cm左右(如果溶剂太多会造成浓度下降,最后会导致浪费溶剂;太少则影响锁场及匀场)。
 
2、管壁要求无划痕破损,帽子无裂缝或与核磁管不符合,样品管表面应擦拭洁净,不要张贴任何东西,否则会影响测验的结果。
 
3、样品的浓度应该越纯越好(一般应>95%),包含固体样品中本来有的溶剂也应当除去。
 
4、样品需求均匀地溶解于整个溶液、无悬浮颗粒,最好用过滤或离心的办法去除悬浮的固体颗粒。
 
5、确保溶液中不能含有Fe、Cu等顺磁性粒子,否则会影响匀场和谱图质量。
 
6、现在核磁测验中大多只能测液体样品,因此要求样品在氘代试剂中要有杰出的溶解性。常用的氘代溶剂有:氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、邻二氯苯、吡啶、醋酸、三氟乙酸等。有些溶剂,如二甲基亚砜(DMSO)、吡啶等,具有较强的吸水性,配成样品溶液后,应坚持枯燥或尽量与空气中的水分阻隔。
 
其次就是清洗它,核磁管清洗的几种办法如下:
 
1、直接用带着清洗液的棉棒插入核磁管进行清洗。这种办法的特点是:洗的比较洁净可是费时吃力,并且十分容易划伤到此产品。
 
2、把此物品放入清洗液中,在超声波清洗器中清洗。这种办法的好处就是快,大批量的清洗比较适合。可是个人感觉清洗质量也不是很好。最好不要超声,即便你看见没碎也可能有了裂缝,那样可能会污染核磁仪的。
 
3、使用专用的核磁管清洗器,此产品多的话可选用五支管的,少的话可选用单支管的。这种办法的优势是:清洗速度快,并且清洗的质量也不错。个人推荐用此种办法来清洗。
 
4、甩手法操作如下:十几支倒出溶液的核磁管放入烧杯中,然后加入八成满的丙酮,将丙酮倒入收回瓶,手握这十几支核磁管向地上甩干(当心不要握太多或甩太大力,以防中心的核磁管脱手而出撞向地上)。重复加丙酮,甩干的动作约三次。最终将此产品置入烘箱烘干去除丙酮。运用烘干温度为七、八十度,时刻为半响(3、4小时)。
 
最后就是它的注意事项:
 
1、由于所用的洗液多为有机溶剂,有一定毒性,所以清洗进程要在通风橱中进行。
 
2、若所清洗的核磁管,通过2次清洗后还能够看到显着的残留物在它的内壁,建议用溶剂多洗几次。
 
3、若所清洗的核磁管数量不是很大,主张每个样品管清洗前都替换铁丝上所缠的脱脂棉。
 
4、刷核磁管的进程中运用到的一切玻璃容器必定要在杯底放置适量脱脂棉,防止此物品与烧杯之间有磕碰而导致它决裂,且脱脂棉能够吸收清洗的核磁管的残液。
 
5、每次清洗完此产品,将废液倒出后,必定要先将它倒放在大烧杯中一段时刻,以便残留的废液流出。然后再将管口朝上放置天然晒干,不要放在烘箱中烘干避免变形。
 
6、清洗此物品所用的试剂最好为分析纯。
 
7、配样品之前用洁净的脱脂棉将此产品内壁再擦一次。
 
看了核磁管的操作过程,我们应该明白一个道理:虽然它是用来盛放样品的,其实需要注意的地方很多,比如取样还有清洗,每一步都要按照要求来,不然达不到最初想要的结果。